1 前言
乙醛酸作為*簡單的具有醛和羧酸官能團的醛酸，其衍生品種已達數十種，在香料、醫學造紙、皮革、塑料、涂料、著色、農藥、食品添加劑、有機、生化等多領域均有涉及。但作為強腐蝕性酸，可腐蝕除某些不銹鋼合金外的大部分金屬品。因此如何高效快速的檢測其含量是生產廠家非常關心的問題。該方案是利用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀，利用酸堿滴定反應來測定含量，原理如下：
NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O → NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + H2 O
多模塊加液，避免了更換滴定液的繁瑣步驟，耗時少，且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差，是檢測其含量的優先選擇。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，復合 PH 電極。
2.2 試劑
NaOH 標準滴定液（ 0.3mol/L ）， H2 SO4 標準滴定液（ 0.2 mol/L ），無水亞硫酸鈉（ 126 g/L ）。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
1.準備工作 ：
1 ）配制好 0.3mol/L 的 NaOH 滴定液和 0.2mol/L 的 H2SO4 滴定液分別用烘干后的鄰苯
二甲酸氫鉀和無水碳酸鈉進行。
2 ）用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極，以備后續測試。
3 ）配制 126g/L 的無水亞硫酸鈉溶液：取 12.6g 無水亞硫酸鈉溶于 100mL 容量瓶中，定容至刻度線。將配制好的亞硫酸鈉溶液，用好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待后續測試。
2.滴定過程：
1 ）準確稱取 0.5g 乙醛酸試樣（至 0.0001g ），置于滴定杯中，量取 50mL 去離子水，待溶液混合均勻后，啟動方法一用*個滴定單元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 ，再啟動方法二用第二個滴定單元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2。
2 ）滴定完成后，取下滴定杯，量取 10mL 滴定至 PH=8.2 的亞硫酸鈉溶液，加入滴定杯中，然后把滴定杯置于攪拌臺上，啟動方法二用第二個滴定單元使用硫酸溶液將混合試樣滴定至 PH=8.2 ，測試完成。
3.2 參數設置
方法一 ：
|
滴定模式 |
終點滴定 |
滴定前平衡電位 |
6mV |
|
攪拌速度 |
7 |
結束體積 |
20mL |
|
快滴體積 |
0.5mL |
慢滴體積 |
0.01mL |
|
快滴電位平衡時間 |
4s |
快滴平衡電位 |
1mV |
|
慢滴電位平衡時間 |
4s |
慢滴平衡電位 |
1mV |
|
滴定終點 |
9.3 |
預控值 |
9.8（延時 15s） |
方法二：
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滴定模式 |
終點滴定 |
滴定前平衡電位 |
6mV |
|
攪拌速度 |
7 |
結束體積 |
20mL |
|
快滴體積 |
0.5mL |
慢滴體積 |
0.01mL |
|
快滴電位平衡時間 |
4s |
快滴平衡電位 |
1mV |
|
慢滴電位平衡時間 |
4s |
慢滴平衡電位 |
1mV |
|
滴定終點 |
9.3 |
預控值 |
9.8（延時 15s） |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
|
樣品名稱 |
樣品編號 |
c(H2SO4) （ mol/L ） |
取樣量（ g ） |
滴定體積 V1 （ mL ） |
含量（ % ） |
平均值（ % ） |
RSD(%) |
|
乙醛酸 |
1 |
0.2005 |
0.45659 |
15.410 |
50.1022 |
49.953 |
0.2908 |
|
2 |
0.51198 |
17.200 |
49.812 |
||||
|
3 |
0.50410 |
16.960 |
49.945 |
計算公式 ：
式中：
c 是（ 1/2H2SO4 ）標準溶液的濃度，單位 mol/L;
V 是消耗 H2 SO4 滴定劑的體積，單位 mL;
m 是稱取試樣的質量 ，單位 g;
0.07404 是每毫摩爾乙醛酸的質量 ，單位 g/mmol
4.2 圖譜
4.3 結論
用JH-T6 全自動電位滴定儀測定乙醛酸的含量結果重復性較好，測定結果都在其標準范圍內，JH-T6 全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。
注意事項：
1. 終點是滴定到確定的某個 PH 值，所以實驗前必須先用緩沖溶液校對電極。
2. 保證加入的中性亞硫酸鈉溶液過量。
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